一、熱回流提取機組
中藥提取設備多種多樣,各有千秋。各企業(yè)因生產工藝不同,設備的組合方式也不同。熱回流提取機組是近幾年普及的比較快的提取設備。
1、特點:
(1)綜合了現有提取設備的回流提取、滲漉提取和索氏抽提三原理,結合了外熱循環(huán)濃縮技術,將提取、濃縮兩道工序集中到一臺設備上同時進行;
(2)濃縮產生的二次蒸汽不斷被送入提取罐內作為提取的新熱源,維持提取罐內的提取溫度;
(3)提取罐內大量的蒸汽進入回流器冷凝成熱冷凝液回落到提取罐內,作為新溶劑均勻地加到藥材面上,新溶劑從上至下通過藥材層,溶解藥材中的可溶物質到提取罐底部,消除藥材冷堆,提取充分。提取液進入濃縮罐,不斷地降低提取罐中藥液的濃度差,zui大限度地提高有效成分的收率;
(4)因溶媒使用量少,需濃縮的藥液少,提取濃縮工藝過程時間短,節(jié)約能源。
2、使用注意事項:
(1)要通過驗證確定每罐的藥材投放量,熱回流提取原理決定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。
(2)根據藥液濃度確定開始回流的時間。回流時間過早,提取液濃度低會延長有效提取時間,回流時間過晚,提取液濃度飽和不利于有效成分的提取,還浪費能源。應該在提?。ǚ序v)1 h后,將部分藥液放入濃縮罐,開始回流并計時。注意,提取罐內沸騰時要排除罐內的空氣,否則罐內會產壓。
(3)要對回流液的溫度進行控制,不要過低。同時要控制好提取罐內的溫度,盡量保持恒溫。冷提(90 ℃以下)雜質少、澄明度好,熱提效率高、澄明度差。沸騰的目的是增強溶液的擴散和滲透作用,沸騰雖可以在短時間內縮小溶液的濃度差,但會使許多大分子雜質溶出?;亓鞯闹饕康木褪窃诤线m的溫度下,以滲漉的形式,動態(tài)地降低提取罐內溶液的濃度差,在滲透壓的作用下,使細胞內濃溶液不斷向外擴張,細胞外的溶劑不斷進入細胞內。
(4)確定提取時間。過分提取會增加提取液中的雜質給后期分離增加困難,時間過短則提取不*,浪費原料(需在提取過程中檢驗溶液濃度)。
(5)熱回流提取機組不能當多功能提取罐用,因為熱回流機組的提取罐一般采用倒錐型設計,除渣方便,但底部沒有加熱。按多功能提取罐的工藝操作,藥材會在提取罐的底部形成冷堆,減少有效成分的提取量,造成藥材的浪費。
二、 濃縮設備
1、雙效濃縮器
雙效濃縮器工作時,一次蒸汽濃縮所產生的二次蒸汽進行下一步濃縮,濃縮的藥液串聯進入一效濃縮,多效則依此類推,其根本目的是節(jié)約能源。例如,一效濃縮一噸蒸發(fā)量需要1.2 t蒸汽,兩效濃縮則只需要0.57 t蒸汽,三效只需要0.43 t蒸汽。即一次濃縮產生的蒸汽作為二次濃縮的熱源,實現節(jié)能。如在真空的條件下進行低溫連續(xù)濃縮,更適用于熱敏性物料。
使用注意點:(1)為了加快濃縮速度,可采用真空減壓濃縮,其真空度的高低要根據物料性質和生產工藝的不同確定;
(2)回收有機溶劑時真空度不要過大,以減少有機溶劑的損耗;
(3)設備用作濃縮工藝時,*冷凝器不要通入冷凝水,裝置由團粒法改為氨酸法生產技術,否則會產生內回流,減慢濃縮速度,在回收乙醇時,*冷凝器要通入冷凝水使其產生冷凝作用,以利于乙醇的回收;
(4)出料時必須使設備恢復常壓。
2、 單效濃縮器(乙醇回收器)
單效濃縮器的乙醇回收能力大,有時也稱之為乙醇回收器,但節(jié)能效果不如雙效和三效濃縮器。設備采用外加熱自然循環(huán)與真空負壓蒸發(fā)相結合的方式,蒸發(fā)速度快,濃縮比可達1.3;清洗方便(打開加熱器的上蓋即可進行清洗),操作簡單,占地面積小。
單效濃縮器的能源消耗主要有2個方面:(1)在加熱器內用于加熱稀溶液使溶液中溶媒蒸發(fā)所消耗的工業(yè)蒸氣;(2)已經汽化的溶媒蒸氣再冷凝成溶媒液體時,在冷凝器中所需要的冷卻水。前者需要供給熱量,而后者需要帶走熱量。被加熱的溶液所產生的溶媒蒸氣含有大量的熱能,在這里不但沒有得到利用,相反還要消耗大量的冷卻水來冷卻它(有時為保證冷卻效果還要開啟制冷設備)。產量越大,需蒸發(fā)量越大,所需的加熱蒸氣就越多,同時所消耗的冷卻水也越多。這就是單效濃縮器能耗大的原因。
使用時注意事項:
(1)回收乙醇時蒸發(fā)器內溫度要控制在80 ℃左右。
(2)真空度不要太大,真空度過大會將乙醇吸走,造成回收率低;真空度過大還會引起藥液過度沸騰,損失藥液。(3)冷卻循環(huán)水溫度要低于40 ℃,溫度越低冷凝效果越好。正常情況下,單效濃縮器乙醇回收濃度可達85%左右,再用精餾塔精制可達90%~92%。